藥品水分測定法的總結

更新時(shí)間：2016-12-23 | 點(diǎn)擊率：2797

藥品水分測定法

一目的：制定水分測定法，規范水分測定的測定操作。

二適用范圍：適用于水分測定的測定。

三責任者：品控部。

四正文

（一）水分測定法*法

（1）烘干法

1 簡(jiǎn)述本法適用于不含或少含揮發(fā)性成分的藥品。

1.1 本法適用于粉散劑的水分測定檢查。

1.2 本項檢查的目的在于控制粉散劑在生產(chǎn)中或貯存期間引入的水分，以保證其干燥、松散的外觀(guān)性狀，及其穩定性。

2 儀器與用具

2.1 分析天平感量0.1mg

2.2 扁形稱(chēng)量瓶

2.3 烘箱或恒溫減壓干燥箱

3 操作方法

3.1 除另有規定外,取扁形稱(chēng)量瓶,置105℃干燥至恒重。

3.2 取供試品，混合均勻，分取約1g或各該藥品項下規定的重量，平鋪于已干燥至恒重的稱(chēng)量瓶中（平鋪厚度不超過(guò)5mm，如為疏松物質(zhì)，厚度不得超過(guò)10mm），精密稱(chēng)定。

3.3 除另有規定外，在105℃進(jìn)行干燥（干燥5小時(shí)，以后每次干燥1小時(shí)），干燥時(shí)應將瓶蓋取下，置于稱(chēng)量瓶旁，或將瓶蓋半開(kāi)；取出時(shí)須將瓶蓋蓋好。

3.4 干燥后取出稱(chēng)量瓶，置干燥器中放冷至室溫（約需30～60分鐘），精密稱(chēng)定重量。

3.5 重復按3.3和3.4項下方法操作，直至恒重（系指連續兩次干燥后的重量差異在5mg以下）。

4 注意事項

干燥器中的干燥劑，應保持在有效狀態(tài)。

5 記錄與計算

5.1 記錄干燥時(shí)的溫度、時(shí)間。

5.2 記錄每次稱(chēng)量數據和恒重數據。

5.3 計算減失重量的百分率：

減失重量%=(W1+W2+W3)/W1×100%

式中W₁為供試品重量

W₂為稱(chēng)量瓶恒重的重量

W₃為（稱(chēng)量瓶+供試品）干燥至恒重后的重量。

6 結果與判斷

除另有規定外，減失重量未超過(guò)10.0%，判為符合規定。

（2）甲苯法

簡(jiǎn)述本法適用于含揮發(fā)性成分的藥品

儀器與用具
1. 500ml短頸圓底燒瓶

2.2 水分測定管

2.3 直形冷凝管

2.4 分析天平

操作方法

取供試品適量（約相當于含水量1～4ml），精密稱(chēng)定，置A瓶中，加甲苯約200ml，必要時(shí)加入玻璃珠數粒，將儀器各部分連接，自冷凝管頂端加入甲苯，至充滿(mǎn)B管的狹細部分。將A瓶置電熱套中或用其他適宜方法緩緩加熱，待甲苯開(kāi)始沸騰時(shí)，調節溫度，使每秒鐘餾出2滴。待水分*餾出，即測定管刻度部分的水量不再增加時(shí)，將冷凝管內部先用甲苯?jīng)_洗，再用飽蘸甲苯的長(cháng)刷或其他適宜的方法，將管壁上附著(zhù)的甲苯推下，繼續蒸餾5分鐘，放冷至室溫，拆卸裝置，如有水粘附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的銅絲推下，放置，使水分與甲苯*分離（可加亞甲藍粉末少量，使水染成藍色，以便分離觀(guān)察）。檢讀水量，并計算供試品中的水量（%）。

4 附注用化學(xué)純甲苯直接測定，必要時(shí)甲苯可先加水少量，充分振搖后放置，將水層分離舍去，經(jīng)蒸餾后使用。

（二）水分測定法第三法

（1）減壓干燥法

1 簡(jiǎn)述本法適用于含有揮發(fā)性成分的貴重藥品。

儀器與用具

2.1培養皿

2.2五氧化二磷干燥劑

2.3減壓干燥器

2.4分析天平

操作方法

3.1 減壓干燥器取直徑12cm左右的培養皿，加入新鮮的五氧化二磷干燥劑適量，使鋪成0.5～1cm的厚度，放入直徑30cm的減壓干燥器。

3.2 取供試品2～4g，混合均勻，分取約0.5～1g,置已在供試品同樣條件下干燥并稱(chēng)重的稱(chēng)量瓶中，精密稱(chēng)定，打開(kāi)瓶蓋，放入上述減壓干燥器中，減壓至2.67kPa（20mmHg）以下持續半小時(shí)，室溫放置24小時(shí)。在減壓干燥器出口連接新鮮無(wú)水氯化鈣干燥管，打開(kāi)活塞，待內外壓一致，關(guān)閉活塞，打開(kāi)干燥器，蓋上瓶蓋，取出稱(chēng)量瓶迅速精密稱(chēng)定重量，計算供試品中的含水量（%）。

4 記錄與計算

4.1 記錄干燥時(shí)的溫度、時(shí)間。

4.2 記錄每次稱(chēng)量數據和恒重數據。

4.3 計算減失重量的百分率：

減失重量%=（W1+W2+W3）/W1×100%

式中W₁為供試品重量

W₂為稱(chēng)量瓶恒重的重量

W₃為（稱(chēng)量瓶+供試品）干燥至恒重后的重量。

5 結果與判斷

除另有規定外，減失重量未超過(guò)10.0%，判為符合規定。