卡爾費休水分測定儀取樣和精度說(shuō)明
更新時(shí)間：2017-09-12 | 點(diǎn)擊率：2420
卡爾費休水分測定儀可適用于多種有機和無(wú)機物中含水的測定。在使用時(shí)需求留意哪些方面？
一、有機物和無(wú)機化合物的測驗
1.卡爾費休測水法適用于很多無(wú)機化合物和有機化合物中含水量的測定。
2.因為化合物性質(zhì)的區別,可分為能直接進(jìn)行測定和不能直接進(jìn)行測定兩類(lèi)。因而請求剖析工作者在測定某種化合物中的水時(shí),首要思考它歸于那一類(lèi),假如是后者,而又選用直接測定,則將發(fā)生很大的測定差錯或底子無(wú)法進(jìn)行測定。
3.假如要對不能進(jìn)行直接測定的化合物中的水進(jìn)行測守時(shí),必須選用適宜的方法消除各種攪擾因素,到達準確測定的意圖。
二、取樣與取樣量
在做剖析取樣時(shí)應盡量取混合均勻后的代表性樣品,并應觀(guān)察容器底部游離水分存在的狀況。在用注射器抽取試樣時(shí),抽取速度不能太快,否則有也許空氣進(jìn)入注射器構成氣泡,形成進(jìn)樣差錯。在剖析前假如發(fā)現試樣與容器有乳濁景象,或瓶壁有細小水珠析出時(shí),則必須用乙二醇抽提法進(jìn)行剖析。具體方法如下:將預先枯燥的細口瓶中加入三分之一試樣加蓋密閉,在工業(yè)剖析天平上稱(chēng)準至0.1克,然后稱(chēng)入2至3倍于分量的乙二醇用力搖擺15分種,靜止分層后,用注射器經(jīng)過(guò)試樣層汲取0,25～1.0mL乙二醇,測定其含水量,一起也測定乙二醇的原始水含量。剖析完畢后將瓶中試樣倒掉,洗凈烘干,在天平上稱(chēng)準至0.1克,依據上述三次稱(chēng)量之差,求出試樣和乙二醇的分量,就可求出試樣的含水量。
在進(jìn)樣前首要用侍剖析試液清潔注射器5～7次,然后依據試樣含水量的多少決議取樣量巨細,一般按表3規則的注射器取樣量抽?。?.1～5mL試樣。表3取樣量參閱數據試樣含水量(ppm)取樣量(mL)0-102-510-1001-2100-10000.1-1＞1000＜0.1從表3中能夠看到含水量大的物質(zhì)取樣量小,反之取樣量要大,否則將發(fā)生較大的測量差錯。一起特別要留意進(jìn)樣時(shí)注射器中是不是存在小氣泡,以防發(fā)生嚴峻的測量差錯。
三、測定的精度
測定精度卡爾費休滴定法測定物質(zhì)含水量范圍很寬從幾個(gè)ppm到100%,對精度的請求是依據含水量巨細決議的。一般請求平行測定兩個(gè)成果與算術(shù)平均的差數不該大于下列數值:含水量(ppm)答應差值1-10±1ppm10-50算術(shù)平均值±10%＞50算術(shù)平均值±5%在進(jìn)行剖析時(shí),取兩次測定成果的算術(shù)平均值作為剖析成果。
