用戶(hù)事先將卡爾費休試劑(分為陰極液陽(yáng)極液)事先置入密閉的庫侖滴定池中,平衡后將被測樣品加入到密封滴定池的卡爾費休試劑環(huán)境中,通過(guò)計算滴定池中水份被電解產(chǎn)生的碘*反應后消耗掉的電解碘的電量,來(lái)推算出被反應掉的水份總量,因為電量的單位是庫侖,所以叫庫侖法水份儀,同時(shí)也可稱(chēng)為電量法水份測定儀。
1.在正常的測定過(guò)程中,每100毫升電解液可與不小于1克的水進(jìn)行反應,若測定時(shí)間過(guò)長(cháng),電解液敏感度下降,應更換新的電解液。
2.陰極室中的電解液,如果在滴定過(guò)程中發(fā)現釋放出強烈的氣泡或電解液被污染,成淡紅褐色,此時(shí)空白電流會(huì )增大,測量的再現性要降低,還會(huì )使到達終點(diǎn)的時(shí)間加長(cháng),這種情況應更換電解液。
3.滴定時(shí)間超過(guò)半小時(shí),儀器尚不能穩定,此時(shí)應旋轉攪拌旋扭停止攪拌,觀(guān)察砂芯下部陽(yáng)極鉑網(wǎng)上是否有明顯的棕色碘產(chǎn)生,如果沒(méi)有或產(chǎn)碘很少,則應更換電解液。
4.必須小心,不要吸入或用手接觸電解液,如與皮膚接觸,應用水*沖洗干凈。
由于這種試劑含有毒成分,所以試驗室內要通風(fēng)良好。
測定的注意事項:
把樣品注入滴定池時(shí),液體進(jìn)樣器的針尖不宜插入液面(特別是含水量大的樣品),但注完樣后針尖可瞬間接觸液面,洗去針尖殘留樣品。液體、固體、氣體進(jìn)樣時(shí)樣品不應與滴定池的內壁及電極接觸。
2.該儀器的典型測定范圍是3微克-100毫克,為了得到準確的測定結果,要適當地根據樣品的含水量來(lái)控制樣品的進(jìn)樣量。
3.應及時(shí)清除進(jìn)樣塞上硅膠墊內側針過(guò)孔里的殘液。