影響卡爾費休水分儀準確性的幾大因素

 

　　1、樣品的pH值

 

　　對于卡氏濕度測定，樣品的pH值范圍是5~7，在此范圍內，水分測定是按照反應化學(xué)計量進(jìn)行的，反應速度比較快。如果pH值較高，很容易產(chǎn)生副反應，從而消耗碘，造成測量結果的偏差；如果pH值較低，滴定速度將減慢。

 

　　一般來(lái)說(shuō)，樣品pH值為4~7，如果在測試中引入強酸或強堿會(huì )破壞pH環(huán)境，則需要適當的中和或加入緩沖溶液來(lái)控制pH值。

 

　　2、樣品制備

 

　　卡氏水分測定儀的應用范圍很廣，所測樣品種類(lèi)繁多。有些樣品粘度較高，如糖，粘合劑等。這種物質(zhì)很難像普通樣品那樣通過(guò)注射器注入反應杯，所以可以自制一個(gè)塑料勺子，勺子上有塞子，用勺子把一定數量的樣品放入樣品杯里，塞子剛好插|入反應杯里，在測試過(guò)程中不能把藥勺取出來(lái)，這時(shí)藥勺和樣品的重量減去帶塞藥勺的重量就是樣品的重量，這樣就能準確地算出試樣的加入量，避免了試樣重量不準確造成的誤差。另外，有些樣品在反應杯中難以溶解，樣品中自由水未*游離，結果偏低。對于這樣的樣品，可選擇一種對樣品溶解性高且無(wú)副反應的共溶劑溶解樣品?？傊?，加入反應杯中的試樣要充分釋放水分，并能準確地知道加入量。

 

　　3、卡氏試劑的樣品量和滴定度

 

　　試樣量主要由含水量和卡氏試劑滴定度決定。對于含水率極低或滴定度較高的試劑，可適當增加試樣的加入量；對于含水量較高或滴定度較低的試劑，應適當減少樣品加入量。簡(jiǎn)言之，含水量高的樣品可選用滴定度較高的試劑，而含水量較低的樣品則應選用滴定度較低的試劑。同時(shí)采用不同的測量方法，對儀器的要求也各不相同，用容量法測定1~100mg，庫侖法測定10μ~10mg。試樣量取決于滴定試劑的消耗量，試樣過(guò)多會(huì )消耗大量的滴定劑，造成浪費；加入量過(guò)少則滴定試劑消耗少，導致測量系統誤差增大，測量精度降低。