庫侖法和容量法水分測定儀有什么區別?庫侖法水分測定儀和容量法水分測定儀都屬于卡爾費休水分測定儀;是1935年卡爾費休(Karl Fischer)提出的測定水分的方法。下面我們詳細講解一下庫侖法和容量法水分測定儀的區別:
容量法卡爾費休水分測定儀
通過(guò)精密計量系統將卡爾費休試劑精確滴定到加入被測樣品的密封滴定池中,通過(guò)計算到達終點(diǎn)時(shí)所消耗掉的卡爾費休試劑總量來(lái)推算出樣品中被反應掉的水分總量,進(jìn)而得出樣品中水分含量。
優(yōu)點(diǎn):
1、準確反應終點(diǎn)的判斷,可以精確檢測各種液體、固體和一些氣體樣品中的水分含量;
2、只要保證滴定池中有合適的水分總量,均能快速而且精確測量樣品中的水分;
3、水分測定的時(shí)間比加熱法快速水分測定儀更短,平均從幾十秒到幾分鐘;
4、對于一些難溶性、不溶性物質(zhì),以及具有其它揮發(fā)性物質(zhì)不適合加熱法檢測的樣品則可以通過(guò)輔助設備,如卡式頂空進(jìn)樣器(卡式爐)等進(jìn)行精確檢測;
缺點(diǎn):
1、 檢測精確度和儀器多個(gè)因素有關(guān),對儀器設計制造要求高;
2、 檢測過(guò)程中需要使用輔助設備和有毒的卡爾費休試劑;容易產(chǎn)生環(huán)境污染;
庫侖法卡爾費休水分測定儀
庫侖法的操作方式和容量法相比,則是反過(guò)來(lái),用戶(hù)事先將卡爾費休試劑(分為陰極液陽(yáng)極液)事先置入密閉的庫侖滴定池中,平衡后將被測樣品加入到密封滴定池的卡爾費休試劑環(huán)境中,通過(guò)計算滴定池中水分被電解產(chǎn)生的碘反應后消耗掉的電解碘的電量,來(lái)推算出被反應掉的水分總量,因為電量的單位是庫侖,所以叫庫侖法水分儀,同時(shí)也可稱(chēng)為電量法水分測定儀。
優(yōu)點(diǎn):
1、庫侖法卡爾費休水分測定儀通過(guò)計算陽(yáng)極電解碘產(chǎn)生的電量來(lái)檢測水分含量,在儀器質(zhì)量可靠的情況下,可以非常精確的測定水分含量,
2、在檢測微量水分時(shí),電解速度能滿(mǎn)足要求,往往十幾秒到幾十秒就能檢測一個(gè)樣品,檢測效率高;
3、庫侖法卡爾費休水分測定儀相比容量法卡爾費休水分測定儀來(lái)說(shuō),不需要精密滴定系統,無(wú)傳動(dòng)結構和高精度計量系統,可能發(fā)生的儀器故障也大為減少;
缺點(diǎn):
1、由于庫侖法是通過(guò)計算電解碘產(chǎn)生的電量來(lái)測定水分的,因此必須保證待測樣品不能有以下副反應:
A、與卡爾費休試劑反應生成水;
B、樣品在檢測池中不能消耗碘也不能反應釋放碘;受此影響:一些樣品如鐵鹽,亞硝酸鹽,酮類(lèi)鹽,氧化物,氫氧化物,醛、酮、金屬過(guò)氧化物,強氧化劑,還有強酸,含硼化合物等不能使用庫侖法檢測;
2、由于在電解池中碘的電解速度非常慢,如樣品中水分含量較高時(shí),電解速度跟不上水的反應速度,會(huì )導致檢測效率大幅降低,電解時(shí)間長(cháng)且造成儀器工作壽命縮短,而如果通過(guò)減少樣品量的方式來(lái)檢測,則會(huì )降低樣品結果的可靠性,因此庫侖法卡爾費休水分測定儀建議使用于1000PPM 以下水分含量的檢測。
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