DSC差式掃描量熱儀根據測量方式有著(zhù)三大分類(lèi)
更新時(shí)間:2023-02-07 | 點(diǎn)擊率:490
DSC差式掃描量熱儀是一種熱分析儀器,它依據差示掃描量熱分析原理,給物質(zhì)提供一個(gè)勻速升溫、勻速降溫、恒溫、或以上任意組合溫度環(huán)境及恒定流量(或流量為零)的氣氛環(huán)境,并在此環(huán)境下測量樣品與參比端的熱流差或熱功率差隨溫度及時(shí)間的關(guān)系。根據測量方法的不同,DSC有熱流型、功率補償型、溫度調制型三種。
1、熱流型DSC
在給予試樣和參比物相同的功率下,測定樣品和參比品兩端的溫差DT,然后根據熱流方程,將DT(溫差)換算成DQ(熱量差)作為信號的輸出。因為關(guān)聯(lián)差示掃描量熱儀曲線(xiàn)上吸熱或放熱峰面積以及熱焓ΔH的換算因子為一個(gè)非常復雜的數學(xué)表達式,溫度依賴(lài)性比較強,所以校正曲線(xiàn)每做一個(gè)實(shí)驗都必須構作一條,將儀器常數K和溫度的函數關(guān)系測量獲得,熱量定量測量要做到相對比較困難。
2、功率補償型DSC
按試樣相變(或反應)而形成的試樣和參比物間溫差的方向來(lái)提供電功率,以使兩者的溫差趨于零(通常是溫差小于0.01K)。測定試樣和參比物兩端所需的能量差,并直接作為信號DQ(熱量差)輸出。平均溫度控制回路也被叫做“升溫環(huán)”,將樣品溫度以及參比物溫度測出,之后將它們的平均值取出。使平均溫度Ta跟隨預定的程度溫度變化。
3、溫度調制型DSC
在普通DSC的程序控制加熱的基礎上,在線(xiàn)性升、降溫的基礎上疊加一個(gè)正弦振蕩溫度程序,產(chǎn)生與之相應的循環(huán)熱流。最后效果是可隨熱容變化同時(shí)測量熱流量,利用傅立葉變換將熱流量即時(shí)分解成比熱成分、動(dòng)力學(xué)成分。