費休法屬碘量法,其基本原理是利用碘氧化二氧化硫時(shí),需要—定量的水參加反應:
I2十SO2十2H2O=2HI十H2SO4
上述反應是可逆的。為了使反應向正方向移動(dòng)并定量進(jìn)行,須加入堿性物質(zhì)。實(shí)驗證明,吡啶是適宜的試劑,同時(shí)吡啶還具有可與碘和二氧化硫結合以降低二者蒸氣壓的作用。因此,試劑必須加進(jìn)甲醇或另一種含活潑OH基的溶劑,使硫酸酐吡啶轉變成穩定的甲基硫酸氫吡啶。
滴定度的標定原則上應該在每天的樣品測試前進(jìn)行。滴定度的標定可以用具有一定含水量的標準物質(zhì),有些標準物質(zhì)是液體的,用安培瓶封裝.每次消耗一支,準確度高,費用較大:有些標準物質(zhì)是固體的,準確度高,對標準物質(zhì)的保存要求較高。一旦受潮就麻煩。
應該經(jīng)常對卡爾-費休試劑進(jìn)行滴定度的標定,應該根據試驗室的環(huán)境溫度、濕度和儀器的封閉性能,以及試驗的要求,合理確定對卡爾-費休試劑滴定度標定的時(shí)間間隔,以確保測量的準確度。
純水標定:用微量注射器準確移取水量,一般取10到30微升水量進(jìn)行標定,連續重復幾次,取平均值,求出卡爾-費休試劑的滴定度。
作為容量法滴定儀器,為了降低計量系統本身的系統誤差,應保證消耗掉一定量的試劑方可保證儀器的準確度與結果平行性;AKF系列容量法滴定產(chǎn)品的計量系統具有高的控制精度,在相同的進(jìn)樣量及環(huán)境下具有優(yōu)于多數同類(lèi)產(chǎn)品的技術(shù)指標。